煤焦炭全硫儀器的測(cè)定方法
1250℃管式爐內(nèi)，焦炭在催化劑的作用下，與空氣流中燃燒分解，焦炭中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，一電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算焦炭/煤中全硫的含量。
焦炭全硫檢測(cè)設(shè)備組成：
高溫管式爐：用硅碳棒或硅碳管加熱，帶有控溫裝置，使?fàn)t溫能保持在1250℃士10℃的范圍內(nèi)。
燃燒管：用高溫瓷、剛玉或石英制成，管總長約750mm，一端外徑22mm，內(nèi)徑19mm，長約690mm，另一端外徑10mm，內(nèi)徑約7mm，長約60mm。
燃燒舟：用高溫瓷或剛玉制成，長77mm，上寬12mm，下寬9mm，高8mm。
吸收瓶：錐形燒瓶，容積250mL。
鎳鉻絲鉤：直徑約2mm，長650mm，一端彎成小鉤。
硅橡膠管：外徑11mm，內(nèi)徑8mm，長約80mm.
焦炭全硫檢測(cè)設(shè)備需要的試劑和材料：
三氧化鎢 HG 10-1129
變色硅膠 HG /T2765.4 工業(yè)品
氫氧化鈉 GB/T629 化學(xué)純
電解液
焦炭全硫儀器使用方法中電解液的配置：
稱取碘化鉀GB/T1272、溴化鉀GB/T649各5.0g，溶解于250-300ml水中并在溶液中加入冰乙酸GB/T676 10ML
燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長60mm，耐溫1200℃以上。
焦炭定硫裝置全自動(dòng)定硫儀組成：
高溫爐：能加熱到1200℃以上，并有至少70mm長的(1150士10)℃高溫恒溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
電解池和電磁攪拌器：電解池高(120~180)mm,容量不少于400mL,內(nèi)有面積約150mm的鉑電解電極對(duì)和面積約15 mm的鉑指示電極對(duì)。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s,電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)
庫侖積分器：電解電流(0~350)mA范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于0.1%，配有(4~6)位數(shù)字顯示器或打印機(jī)。
送樣程序控制器可按規(guī)定的程序靈活前進(jìn)、后退。
空氣供應(yīng)及凈化裝置由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min,抽氣量約1000mL/min,凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠。
焦炭全硫的測(cè)定方法：
試驗(yàn)準(zhǔn)備：
將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑鍺-鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。
調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端約(80-100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接，并用硅橡膠管密封。
開動(dòng)抽氣和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300 mL/min 以下，則證明儀器各部件及各接口氣密性良好,可以進(jìn)行測(cè)定;否則檢查儀器各個(gè)部件及其接口情況。
儀器標(biāo)定：
標(biāo)定方法:使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行全自動(dòng)測(cè)硫儀的標(biāo)定。
多點(diǎn)標(biāo)定法:用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定;
單點(diǎn)標(biāo)定法:用與被測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定程序： 按 GB/T 212測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫S..標(biāo)準(zhǔn)值。
按上面步驟，用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測(cè)定3次,以3次測(cè)定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。
將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸人測(cè)硫儀(或儀器自動(dòng)讀取)，生成校正系數(shù)。
注:有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。
標(biāo)定有效性核驗(yàn)
另外選取(1~2)個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測(cè)硫儀：
測(cè)定其全硫GBT 214-2007 煤中全硫的測(cè)定方法；GBT 2286-2008 焦炭全硫含量的測(cè)定方法；SNT 1083.3-2002 焦炭中硫含量的測(cè)定儀器法--庫侖滴定法 。若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)之差在標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)的不確定度范圍(控制限)內(nèi)，說明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。
焦炭全硫的測(cè)定步驟：
將管式高溫爐升溫并控制在(1150士10)℃。
開動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開動(dòng)電磁攪拌器。
在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，
按上述所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為0。
在瓷舟中稱取粒度小于02mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱準(zhǔn)至0.0001g)，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印。標(biāo)定檢查
儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建議每10~15次測(cè)定后)對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍(控制限)應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測(cè)定自上次檢查以來的樣品。
結(jié)果計(jì)算
當(dāng)庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，
全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;
m1--庫侖積分器顯示值，單位為毫克(mg);
m--- 煤樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)
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